固定污染源硫化氢的采样方法需遵循相关标准规范，确保测量结果的准确性和可靠性。综合多个权威来源，具体方法如下：

一、采样设备与试剂

1. 采样管

   使用内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，需串联两根以增加吸收容量。吸收液应预先配制为碱性氢氧化镉悬浮液，并加入聚乙烯醇磷酸铵以减少硫化镉的光分解。

2. 流量与时间

   采气流量控制在0.5L/min，采样时间根据现场浓度调整，但总时间不宜超过1小时。高温时需将吸收管置于冷水浴中降温。

3. 其他仪器

   • 需使用皂膜流量计校准采样器，确保流量误差≤5%；

   • 采用分光光度计在波长665nm处比色定量。

二、采样操作规范

1. 采样位置

   选择固定污染源排放口的下风方向，避免近地面污染物干扰，确保采样管与排放口垂直。

2. 采样流程

   • 连接吸收管至空气采样器，设置流量和采样时间；

   • 开启采样后，待吸收液充满后关闭采样器；

   • 采样完成后，立即将吸收管转移至冷水中冷却，避免高温影响吸收效率。

3. 样品保存与运输

   • 样品需避光保存，运输过程中密封性要好，建议在8-14小时内测定。

三、标准对比与建议

• 旧方法 ：部分旧方法采用1L/min流量、1h采样时间，但HJ1388-2024标准已更新为0.5L/min、30-60min，缩短了采样时间并提高了效率；

• 温度控制 ：高温会加速吸收液中的化学反应，建议全程冷水浴处理；

• 流量校准 ：采样前需用皂膜流量计校准设备，确保流量稳定性。

四、注意事项

• 采样人员需佩戴防毒面具、防护服等个人防护装备；

• 实际应用中需结合现场条件调整采样方案，如管道布局、气流特性等。

通过规范操作和设备维护，可有效保障硫化氢采样的准确性和安全性。