全铁的测定分析方法主要包括化学滴定法和仪器分析法。以下是几种常用方法的原理、操作步骤及适用范围，供您参考。
1. 化学滴定法
（1）重铬酸钾滴定法（DB53/T 639.5-2014）
- 原理：试样用盐酸溶解后，通过氯化亚锡和三氯化钛将铁还原为二价铁（Fe²⁺）。过量的三氯化钛用重铬酸钾滴定，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液变紫色。
- 操作步骤：
- 称取适量试样，加入盐酸溶解。
- 用氯化亚锡还原大部分铁，再用三氯化钛还原剩余铁。
- 加入指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
- 适用范围：适用于直接还原铁中全铁含量的测定。
（2）三氯化钛-重铬酸钾滴定法（GB/T 6730.5-2022）
- 原理：试样溶解后，通过氯化亚锡和三氯化钛将铁还原为二价铁，过量的三氯化钛用重铬酸钾滴定，以钨酸钠为指示剂，终点为蓝色消失。
- 操作步骤：
- 试样用盐酸溶解。
- 用氯化亚锡和三氯化钛还原铁。
- 加入钨酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
- 适用范围：适用于铁矿石中全铁含量的测定。
（3）氯化亚锡还原滴定法（GB/T 6730.70-2013）
- 原理：试样用盐酸溶解后，通过氯化亚锡将铁还原为二价铁，再用重铬酸钾滴定，以二苯胺磺酸钠为指示剂。
- 操作步骤：
- 称取试样，加入盐酸溶解。
- 用氯化亚锡还原铁。
- 加入指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
- 适用范围：适用于铁矿石中全铁含量的测定。
2. 仪器分析法
（1）X荧光射线法
- 原理：利用X射线照射样品，根据铁的特征X射线强度测定其含量。
- 优点：
- 操作简便，检测效率高。
- 对环境友好，无需使用大量化学试剂。
- 适用范围：适用于铁矿石、烧结矿和球团矿中全铁含量的快速测定。
（2）EDTA光度滴定法（GB/T 6730.73-2024）
- 原理：试样溶解后，用EDTA与铁形成络合物，通过光度滴定法测定铁含量。
- 操作步骤：
- 试样用盐酸溶解。
- 加入缓冲溶液和指示剂。
- 用EDTA标准溶液滴定，测定铁含量。
- 适用范围：适用于天然铁矿、铁精矿和人造块矿中全铁含量的测定，测定范围为30.0%~72.0%。
3. 方法比较与选择
| 方法 | 优点 | 缺点 | 适用范围 |
|---|---|---|---|
| 重铬酸钾滴定法 | 准确度高，操作简单 | 需要较多化学试剂，操作时间较长 | 直接还原铁 |
| 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 | 灵敏度高，适用范围广 | 对操作条件要求较高 | 铁矿石 |
| 氯化亚锡还原滴定法 | 简单易行 | 准确度相对较低 | 铁矿石 |
| X荧光射线法 | 快速、环保 | 对仪器设备要求较高 | 铁矿石、烧结矿和球团矿 |
| EDTA光度滴定法 | 精密度高，适用于复杂样品 | 对实验条件要求严格 | 天然铁矿、铁精矿和人造块矿 |
4. 注意事项
- 试剂选择：实验中需选择高纯度的化学试剂，避免引入误差。
- 操作规范：严格按照标准操作步骤进行，确保实验结果的准确性。
- 环境控制：部分方法（如重铬酸钾滴定法）可能涉及有害化学物质，需做好安全防护。
如需进一步了解具体方法或标准，可参考相关文献和标准，如GB/T 6730系列和DB53/T 639.5-2014。
