GBT 1997-2008《焦炭试样的采取和制备》标准是用于规范焦炭取样和制备流程的国家标准，旨在确保焦炭检测结果的准确性和可比性。以下是对该标准的详细解读。
标准概述
标准背景
- 发布和实施：GBT 1997-2008标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会归口，冶金工业信息标准研究院等单位起草，并于2009年10月1日正式实施。
- 替代旧版：该标准替代了1989年版本，对采样和制备的术语、设备工具、取样地点等方面进行了更新和明确。
关键术语解析
- 批和批量：以一次交货的同一规格焦炭为一批，该批焦炭的质量即批量。基本批量规定为500t。
- 份样、副样、大样：份样是从一批焦炭某部位一次采样所得；副样由部分份样组成；大样包含全部份样或副样。
- 试样重用和备用试样：试样重用是对已用于某项目测定的试样再次利用；备用试样是留存用于特定检验项目的试样。
- 最大粒度：95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸，用于衡量焦炭粒度大小。
采样环节要点
采样工具
- 采样铲：长柄采样铲有不同规格，根据采样需求选择。采样铲的规格包括容量为230mm、250mm和300mm等。
- 储样桶：需具备良好密封性和耐腐蚀性，材质应为不吸水耐腐蚀的材料。
- 采样斗：开口和容积要兼顾份样质量与焦炭流特性，特殊情况开口宽度可调整，且可采用电动机械拖动。
采样地点
- 焦化厂到炼铁厂：包括转运点、焦仓漏嘴、装卸运输过程中的多个位置。
- 港口外运：在车厢、船仓内或焦炭堆的不同层布点。
批量确定
基本批量为500t，日常生产和港口外运有各自的批量确定方式，如每班发运量、每日发运量、每船发运量等。
份样份数和质量
根据不同样别和粒度范围确定最少份样份数和质量，批量大于500t及船舶、大堆采样时需按规定增加份样份数。
采样方法
从焦炭流采样时，皮带运输机采样要注意间隔确定、采样方式及操作规范；焦仓漏嘴、装卸车（船）或倒堆采样可参照相应方法。
工业分析试样制备要点
制样环境与设备
- 制样室：需具备多种功能区域，环境要求高，配备破碎机、缩分器、筛子及其他工具，每种设备都有特定规格和使用要求。
- 破碎机：适用于制样的破碎机有颚式破碎机、对辊式破碎机和振动破碎研磨机等，需符合材质和破碎比要求。
- 缩分器：内表面应光滑，采用密封式，具体可采用锥体式、旋转式、二分式等。
- 筛子：筛孔尺寸有60mm×60mm、13mm×13mm、6mm×6mm、3mm×3mm、1mm×1mm等。
试样制备流程
- 全水分试样制备：将焦炭试样逐步破碎、缩分，最终获得用于测定水分的试样和保留样，每个环节对试样质量和操作时间都有严格要求。
- 分析试样制备：对破碎到一定粒度的试样继续进行多次破碎、缩分，制成用于分析的试样和保留样，若试样潮湿需适当干燥处理。
混匀和缩分方法
- 混匀方法：堆锥混匀法、平铺混匀法和二分器法通过不同操作方式使试样粒度分布均匀，减少缩分误差。
- 缩分方法：堆锥四分法、网格缩分法和二分器缩分法依据不同原理对试样进行缩分，每种方法在操作步骤、适用场景和缩分要求上各有特点。
影响因素
取制样影响因素
取样的地点、时间和频率都会影响到试验结果的准确性，对样品混合的均匀程度以及对焦样中炉头焦、泡焦、细长条、片状等去除的判断都会影响试验样品的最终结果。
温度影响因素
炉温升温速度应保持在8/min—16/min之间，确保在炉温达到1100之前，试样不因升温速度的原因导致不必要的损耗。
气体影响因素
氮气应使用氮气质量流量控制器，量程5L/min，纯度大于等于99.99%且干燥；二氧化碳纯度应大于等于99.5%且干燥，氧气浓度低于0.01%。
其他影响因素
焦炭试样的选择应具有代表性，且大小均匀，大约在23mm—25mm之间。对于水分高于1.0%的试样应当在170—180的温度下干燥2小时。
GBT 1997-2008《焦炭试样的采取和制备》标准通过详细规定采样、制样和环境要求，确保了焦炭检测的准确性和一致性。该标准的实施不仅提高了焦炭质量控制的可靠性，还为钢铁生产和贸易环节提供了可靠的质量依据。
GBT19972008焦炭试样的采取和制备过程中有哪些注意事项？
在GB/T 1997-2008焦炭试样的采取和制备过程中，有以下注意事项：
采样环节
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采样工具选择：
- 使用长柄采样铲，规格根据采样需求选择（如容量、开口尺寸等）。
- 储样桶需具备良好的密封性和耐腐蚀性。
- 采样斗的开口尺寸和容积应适应焦炭流特性，必要时可调整开口宽度。
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采样地点：
- 在焦化厂到炼铁厂的转运点、焦仓漏嘴、装卸运输过程中的多个位置采样，确保代表性。
- 在车厢、船仓内或焦炭堆的不同层布点采样。
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批量确定：
- 基本批量为500吨，日常生产中可根据每班发运量、每日发运量等灵活确定。
- 港口外运焦炭以每船发运量为一个批量。
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份样份数和质量：
- 根据批量和粒度范围确定最少份样份数和质量，批量大于500吨时需增加份样份数。
- 粒度小的试样需调整采样策略以确保试样量充足。
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采样方法：
- 皮带运输机采样时要注意间隔确定、采样方式及操作规范。
- 特殊情况如大堆、车厢、货船、袋装采样需遵循相应操作要点。
制样环节
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制样环境与设备：
- 制样室应具备破碎、混匀、缩分、筛分等功能区域，环境要求高。
- 配备颚式破碎机、对辊式破碎机、缩分器、筛子等设备，确保设备规格和使用要求符合标准。
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全水分试样制备：
- 将焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。
- 其中一份用于测定水分，另一份用于其他分析。
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分析试样制备：
- 对破碎到小于13mm的试样继续破碎、缩分，最终制备出用于分析的试样和保留样。
- 若试样潮湿，需适当干燥处理。
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混匀和缩分方法：
- 采用堆锥混匀法、平铺混匀法和二分器法等方法使试样粒度分布均匀，减少缩分误差。
- 使用堆锥四分法、网格缩分法和二分器缩分法等方法进行缩分，确保缩分后试样符合检测需求。
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试样保存与管理：
- 试样应妥善保存，防止污染和损失。
- 保留样的保管期限有明确规定，确保可追溯性。
如何确保GBT19972008焦炭试样制备的准确性和一致性？
为确保按照GB/T 1997-2008标准制备焦炭试样的准确性和一致性，可以采取以下措施：
1. 采样环节的严格控制
- 采样工具的选择：使用符合标准规定的长柄采样铲、储样桶和采样斗，确保其具备良好的密封性和耐腐蚀性。
- 采样地点的多样性：在焦化厂、炼铁厂、焦仓、装卸运输等多个环节进行采样，确保试样的代表性。
- 批量和份样的确定：根据标准规定的基本批量（500t）和份样数量，确保采样范围和试样质量满足要求。
- 采样方法的规范性：严格按照标准规定的采样方法进行操作，确保采样的随机性和代表性。
2. 制样环节的规范化
- 制样环境的控制：制样室应具备良好的防尘、防潮条件，设备布局合理，确保制样过程的准确性和可靠性。
- 设备工具的规范使用：使用符合标准要求的破碎机、缩分器、筛子等设备，确保其性能稳定且无污染。
- 试样制备流程的严格执行：按照标准规定的破碎、混匀、缩分、筛分等步骤进行操作，确保试样的均匀性和代表性。
- 混匀和缩分方法的正确应用：采用堆锥混匀法、平铺混匀法、二分器法等方法进行混匀，采用堆锥四分法、网格缩分法、二分器缩分法等方法进行缩分，减少缩分误差。
3. 试样管理的系统化
- 试样重用和备用试样的合理安排：对已用于某项目测定的试样进行合理重用，留存备用试样用于特定检验项目，提高检测效率、降低成本，确保检测的准确性和可追溯性。
- 试样保留和保管的规定：按照标准规定的时间和条件保存试样，确保试样的完整性和可用性。
GBT19972008焦炭试样在化学分析中的应用实例有哪些？
GB/T 1997-2008《焦炭试样的采取和制备》是焦炭化学分析中试样准备的重要标准，其应用实例广泛，主要包括以下几个方面：
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全水分测定：
- 根据GB/T 2001-2013，首先按照GB/T 1997-2008的规定采取和制备焦炭试样。称取约500g粒度小于13mm的焦炭试样，置于预先鼓风的干燥箱中，在170℃~180℃下干燥1小时，冷却后称量，计算全水分含量。
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灰分测定：
- 同样依据GB/T 1997-2008准备试样。称取1g±0.05g粒度小于0.2mm的焦炭试样，置于预先灼烧至恒重的灰皿中，在815℃±10℃的马弗炉中灼烧1小时，冷却后称量，计算灰分含量。
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挥发分测定：
- 使用GB/T 1997-2008标准制备的试样，称取1g±0.01g粒度小于0.2mm的焦炭试样，置于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中，在900℃±10℃下加热7分钟，冷却后称量，计算挥发分含量。
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固定碳计算：
- 通过测定全水分、灰分和挥发分，利用公式计算固定碳含量。固定碳含量 = 100 - 水分 - 灰分 - 挥发分。
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机械强度测定：
- 虽然GB/T 1997-2008主要针对化学分析试样的制备，但其规范的试样采集和制备方法也为机械强度测定（如GB/T 2006-2008）提供了基础，确保了样品的一致性和代表性。
